Granulation of ready-to-press powders using recycled WC-Co and simulation of powder behaviour

Abstract

The main objective of this thesis was to produce suitable ready-to-press (RTP) powders for the press and sintering process by granulating recycled hardmetal (WC-Co) powder. In addition, powder behaviour was simulated using discrete element method (DEM). High apparent density and good flowability are one of the most important properties of RTP powders. Properties of experimental powders were measured and analysed with suitable methods to evaluate their suitability for the application. In the theoretical part of the work the effect of particle properties on bulk behaviour of a powder was studied. Different test methods for powder behaviour were introduced and the benefits of DEM simulations in powder processing engineering were discussed. The granulation methods used in this thesis were spray drying and high shear mixing. Principles of these methods were discussed, and the details of granule formation were studied.

The experimental part included production of RTP powders and evaluation of their suitability for the press and sintering processing. Two commercial RTP powders were used as references. Five powder batches were produced by spray drying and five batches by high shear mixing using different combinations of materials and process parameters. The effect of materials and process parameters on granule formation and granules’ effect on bulk powder behaviour was discussed. An optical microscope and a scanning electron microscope were used to evaluate morphology and topography of the granules. Flowability of powders was evaluated by Hall flow funnel, shear cell tester and by calculating Hausner ratio of powders. Wall friction measurements by shear cell tester were used to evaluate frictional properties of powders. Crushing strength of granule beds was measured to evaluate powders’ behaviour during compaction.

Varying flowability and apparent density results between spray dried samples were observed due to differences in mean particle size, particle size distribution and morphology of granules. One of the spray dried experimental powders exhibited better Hall flow results and competitive apparent density values with respect to the reference powders. High shear mixed powders had consistently higher apparent density values than the reference powders mostly due to high density of high shear mixed granules. Flowabilities of high shear mixed powders were affected by non-granulated powder left in the batches which leads to varying results. However, the best Hall flow result among all studied powders was measured for one of the high shear granulated powders. Powder bed crushing strength measurements showed higher crushing strengths for all the experimental powders compared to the reference powders. Shear cell measurements considering frictional behaviour of granules showed similar or better results for the experimental powders when compared to the reference powders.

Calibration of the DEM model was done for two different reference powders. The biggest challenges were related to mechanical properties of granules consisting of nearly non-deformable carbides, cobalt metal and relatively soft polymer matrix. The calibration method regarding flowability and apparent density was performed using angle of repose and apparent density measurements. Compaction simulation of a granule bed was calibrated using green density of a compact as a reference value. The calibrated model was evaluated by comparing data from the granule bed crushing strength test and data from the simulated test.

Diplomityön tavoitteena oli kierrätetyn kovametallijauheen granulointi käyttökohteeseen soveltuvaksi puristusjauheeksi. Lisäksi puristusjauheen käyttäytymistä pyrittiin mallintamaan diskreetin elementtimenetelmän avulla. Puristusjauheiden toivottuja ominaisuuksia ovat etenkin korkea pakkautumistiheys ja hyvä juoksevuus. Puristusjauheiden ominaisuuksia ja soveltuvuutta mitattiin ja analysoitiin eri metodeilla. Teoreettisessa osuudessa selvitettiin partikkelien ominaisuuksien vaikutusta bulkkijauheen ominaisuuksiin. Eri testausmenetelmiä jauheiden soveltuvuuden selvittämiseksi ja DEM simuloinnin etuja jauheiden prosessoinnin suunnittelussa käytiin läpi. Työssä käytetyt granulointitekniikat olivat spraykuivaus ja korkean leikkausvoiman sekoitus. Näiden tekniikkojen toimintaperiaatteita ja granuleiden muodostumismekanismeja tutkittiin.

Kokeellisessa osuudessa valmistettiin puristusjauheita edellä mainituin tekniikoin ja arvioitiin niiden soveltuvuutta käyttökohteessaan. Kaksi kaupallista puristusjauhetta toimivat referensseinä jauheiden ominaisuuksia arvioitaessa. Viisi jauhe-erää valmistettiin kummallakin menetelmällä käyttäen eri parametreja ja materiaaliyhdistelmiä Näiden parametrien vaikutusta granuleiden muodostumiseen ja jauheen käyttäytymiseen analysoitiin. Optisella mikroskoopilla sekä pyyhkäisyelektronimikroskoopilla tutkittiin granuleiden muotoa ja pinnankarheutta. Hall flow -juoksevuusmittauksia, jauhereometrimittauksia ja jauheiden Hausner suhteita käytettiin juoksevuuden arviointiin. Jauhereometria käytettiin myös seinämäkitkamittauksissa ja jauhepedin murskautuvuuslujuutta tutkittiin aineenkoetuslaitteistolla.

Spraykuivattujen jauheiden vaihtelevien juoksevuuksien ja pakkautuvuustiheyksien todettiin johtuvan eroista partikkelikoissa, partikkelikokojakaumissa ja granuleiden pinnanmuodoissa. Yksi spraykuivatusta näytteistä oli paremmin juokseva Hall flow -mittauksen perusteella ja myös pakkautuvuustiheys oli samaa luokkaa referenssiin verrattuna. Korkealla leikkausvoimalla granuloiduilla jauheilla oli poikkeuksetta korkeammat pakkautuvuustiheydet kuin referenssijauheisilla, mutta juoksevuuksissa oli vaihtelua osittain granuloimattoman jauheen vuoksi. Kaikista käsitellyistä jauheista paras juoksevuus mitattiin kuitenkin yhdelle näistä korkealla leikkausvoimalla granuloiduista jauheista. Jauhepedin murskauslujuusmittaukset osoittivat kokeellisten jauheiden omaavan poikkeuksetta korkeammat lujuudet kuin referenssijauheilla. Jauhereometrimittaukset osoittivat samankaltaisia tai parempia ominaisuuksia kokeellisille jauheille verrattuna referenssijauheisiin.

DEM mallin kalibrointi suoritettiin kahdelle erilaiselle jauheelle. Selkeimmät haasteet liittyivät granuleiden mekaanisiin ominaisuuksiin, jotka koostuvat lähes muokkautumattomista karbideista, metallisesta koboltista ja pehmeästä polymeerimatriisista. Jauheiden juoksevuus ja pakkautuvuus kalibroitiin käyttäen lepokulma- ja bulkkitiheysmittauksia. Jauhepedin puristus kalibroitiin käyttäen puristeen vihreän tilan tiheyttä referenssiarvona. Kalibroitua mallia arvioitiin simuloimalla jauhepedin murskautuvuuslujuuskoetta ja vertaamalla dataa oikean kokeen ja simuloidun kokeen välillä.