Liekkisynteesiprosessin havainnointi liekkiemissiospektroskopialla
Ojala, Joonas (2023)
Ojala, Joonas
2023
Teknis-luonnontieteellinen DI-ohjelma - Master's Programme in Science and Engineering
Tekniikan ja luonnontieteiden tiedekunta - Faculty of Engineering and Natural Sciences
This publication is copyrighted. You may download, display and print it for Your own personal use. Commercial use is prohibited.
Hyväksymispäivämäärä
2023-10-10
Julkaisun pysyvä osoite on
https://urn.fi/URN:NBN:fi:tuni-202309158220
https://urn.fi/URN:NBN:fi:tuni-202309158220
Tiivistelmä
Nanokokoisia hiukkasia voidaan tuottaa liekkisynteesimenetelmän avulla ja niitä käytetään niin teollisiin kuin tieteellisiin käyttötarkoituksiin. Yksi tärkeä käyttökohde on tarkan taitekerroin- ja lisäaineprofiilin omaavan valokuidun valmistaminen. Näitä on mahdollista valmistaa liekkisynteesimenetelmällä, joka mahdollistaa erilaisten aineiden käyttämisen lähtöaineina. Tämä tekee menetelmästä vetovoimaisen teolliseen tuotantoon sen monipuolisuuden ja kustannustehokkuuden vuoksi. Jotta menetelmää voidaan kehittää, on tärkeää ymmärtää sen aliprosesseiksi lukeutuvia, liekkiin ja hiukkasmuodostukseen liittyviä prosesseja. Tässä työssä tutkitaankin valokuidun valmistamiseen liittyvää teollista nanohiukkasten suoradepositiomenetelmää, eli DND-prosessia, joka hyödyntää liekkisynteesimenetelmää hiukkasten muodostamiseen.
Työssä tarkkaillaan liekin ominaisuuksia spektrometrin avulla, eli hyödyntämällä käytetyn liekin luontaista emissiota valonlähteenä. Liekkiemissiospektroskopia on sopiva menetelmä teolliseen ympäristöön, sillä mittausten suorittaminen vaatii ainoastaan spektrometrin. Tarkoituksena on ymmärtää prosessiparametrien vaikutusta havaittuun emissiospektriin ja tutkia miten tätä voidaan hyödyntää käytännön sovelluksissa paremman kuitulaadun varmistamiseksi. Työn lopullisena sovelluskohteena onkin avustaa pysyvän mittajärjestelmän kehittämisessä. Tarkoituksena on tutkia liekistä mitatun spektrin eri piirteitä, eli ymmärtää liekin sisältämien nanokokoisten hiukkasten ominaisuuksia ja liekin kaasufaasin kemiallista kompositiota. Työssä perehdytään laajalti nanokokoisten hiukkasten emissio-ominaisuuksiin, jotta hiukkasmuodostusta ja hiukkasjakaumia voidaan tutkia. Tämän lisäksi perehdytään kaasufaasin kemiallisiin transitioihin. Emissiospektroskopiatutkimusten lisäksi liekistä kerättiin hiukkasnäytteitä läpäisyelektronimikroskopiaa varten hiukkasten morfologian tutkimiseksi.
Työssä tutkittiin alumiinia, ytterbiumia, booria ja piitä sisältäviä lähtöaineita, sekä näiden yhteisvaikutusta. Näiden hiukkaskokojakaumiin voidaan vaikuttaa 2-etyyliheksaanihapon avulla ja tämän vaikutus hiukkasten kokoon voitiin havaita läpäisyelektronimikroskopia-analyysilla. Tämä muutos hiukkaskoossa voitiin liittää jatkuvan säteilyn emissiointensiteettiin, mikä mahdollistaa hiukkaskokojakaumien muutoksen reaaliaikaisen havainnoinnin ilman työläitä aerosolimittauksia. Tämä on mahdollista, sillä työssä pystyttiin teoreettisesti liittämään hiukkasjakaumien optiset ominaisuudet mitatun spektrin jatkuvan säteilyn intensiteettiin. Tämä mahdollisti myös hiukkasmuodostuksen havainnoimisen sekä lämpötilamäärityksen kokeellisesti spektridatan pohjalta. Jatkuvan säteilyn teoria, yhdessä perinteisen spektroskopian kanssa, mahdollistaa myös spektripiirteiden analysoinnin eri virtausparametrien funktiona. Kunkin komponentin emissiopiikit voitiin tunnistaa ja komponenttien keskinäistä vaikutusta voidaan tutkia vertailemalla niitä yksittäisten komponenttien spektreihin. Tämä mahdollisti aineiden prosessikulun määrittämisen paremman kokonaiskuvan saamiseksi.
Työssä tarkkaillaan liekin ominaisuuksia spektrometrin avulla, eli hyödyntämällä käytetyn liekin luontaista emissiota valonlähteenä. Liekkiemissiospektroskopia on sopiva menetelmä teolliseen ympäristöön, sillä mittausten suorittaminen vaatii ainoastaan spektrometrin. Tarkoituksena on ymmärtää prosessiparametrien vaikutusta havaittuun emissiospektriin ja tutkia miten tätä voidaan hyödyntää käytännön sovelluksissa paremman kuitulaadun varmistamiseksi. Työn lopullisena sovelluskohteena onkin avustaa pysyvän mittajärjestelmän kehittämisessä. Tarkoituksena on tutkia liekistä mitatun spektrin eri piirteitä, eli ymmärtää liekin sisältämien nanokokoisten hiukkasten ominaisuuksia ja liekin kaasufaasin kemiallista kompositiota. Työssä perehdytään laajalti nanokokoisten hiukkasten emissio-ominaisuuksiin, jotta hiukkasmuodostusta ja hiukkasjakaumia voidaan tutkia. Tämän lisäksi perehdytään kaasufaasin kemiallisiin transitioihin. Emissiospektroskopiatutkimusten lisäksi liekistä kerättiin hiukkasnäytteitä läpäisyelektronimikroskopiaa varten hiukkasten morfologian tutkimiseksi.
Työssä tutkittiin alumiinia, ytterbiumia, booria ja piitä sisältäviä lähtöaineita, sekä näiden yhteisvaikutusta. Näiden hiukkaskokojakaumiin voidaan vaikuttaa 2-etyyliheksaanihapon avulla ja tämän vaikutus hiukkasten kokoon voitiin havaita läpäisyelektronimikroskopia-analyysilla. Tämä muutos hiukkaskoossa voitiin liittää jatkuvan säteilyn emissiointensiteettiin, mikä mahdollistaa hiukkaskokojakaumien muutoksen reaaliaikaisen havainnoinnin ilman työläitä aerosolimittauksia. Tämä on mahdollista, sillä työssä pystyttiin teoreettisesti liittämään hiukkasjakaumien optiset ominaisuudet mitatun spektrin jatkuvan säteilyn intensiteettiin. Tämä mahdollisti myös hiukkasmuodostuksen havainnoimisen sekä lämpötilamäärityksen kokeellisesti spektridatan pohjalta. Jatkuvan säteilyn teoria, yhdessä perinteisen spektroskopian kanssa, mahdollistaa myös spektripiirteiden analysoinnin eri virtausparametrien funktiona. Kunkin komponentin emissiopiikit voitiin tunnistaa ja komponenttien keskinäistä vaikutusta voidaan tutkia vertailemalla niitä yksittäisten komponenttien spektreihin. Tämä mahdollisti aineiden prosessikulun määrittämisen paremman kokonaiskuvan saamiseksi.