Porous Zinc Oxide : Controlled porosity by partial sintering
Hakanen, Fanni (2023)
Hakanen, Fanni
2023
Materiaalitekniikan DI-ohjelma - Master's Programme in Materials Engineering
Tekniikan ja luonnontieteiden tiedekunta - Faculty of Engineering and Natural Sciences
This publication is copyrighted. You may download, display and print it for Your own personal use. Commercial use is prohibited.
Hyväksymispäivämäärä
2023-02-21
Julkaisun pysyvä osoite on
https://urn.fi/URN:NBN:fi:tuni-202302152434
https://urn.fi/URN:NBN:fi:tuni-202302152434
Tiivistelmä
Porous ceramics have a wide range of applications such as adsorbents, thermal and acoustic insulation, lightweight structures, and catalyst supports. The properties of porous ceramics such as gas and liquid permeability, strength and insulation depend on the pore network, its uniformity, and the shape of the pores. These in turn can be controlled and influenced by processing and material parameters, leading to a wide range of porous ceramic materials covering a broad spectrum of structural and physical properties. However, this control of porosity is not always fully understood, and challenges remain in the formation of controlled porosity.
There are numerous methods for manufacturing porous ceramics, the most common of them include partial sintering, where the structure is sintered at lower temperatures and/or for shorter times than typical sintering conditions. In addition to this method, sintering is an essential process step in almost all other porous ceramics manufacturing methods. Therefore, it is often critical to know how the sintering parameters affect the structural properties and thus the porosity. To facilitate this research, various sintering models have been developed that attempt to predict how the material will behave when sintered.
The purpose of this study was to determine the effects of sintering temperature on the pore morphology, porosity volume, and mechanical behaviour of zinc oxide. Porous zinc oxide samples were prepared by sintering at several different temperatures. The sintering temperature was found to affect the pore morphology, the amount of porosity and the mechanical behaviour of the samples. The sintering of the samples was characterized by scanning electron microscopy, mass spectrometry, dilatometry, X-ray diffraction, thermogravimetry, and differential scanning calorimetry. Gas adsorption, mercury porosimetry and the Archimedes method were used to study porosity. The studies showed the formation and growth of sinter necks between adjacent grains. As the sintering temperature increased, the sintering necks gradually became more distinct, the structure densified and the grain size increased. At the same time, the size of the pores increased, and the specific surface area decreased. The porosity decreased from 42.9 % to 30.9 % and the hardness increased more than doubled as the sintering temperature increased from 600 °C to 1200 °C. Huokoisella keramiikalla on monenlaisia sovelluskohteita, kuten adsorpentit, lämpö- ja äänieristeet, kevytrakenteet ja katalysaattorien tukirakenteet. Huokoisen keramiikan ominaisuudet, kuten läpäisevyys, lujuus ja eristävyys, riippuvat huokosverkostosta, sen yhtenäisyydestä ja huokosten muodosta. Näitä ominaisuuksia puolestaan voidaan hallita prosessointiparametreilla ja materiaalivalinnoilla. Tämä on johtanut laajaan valikoimaan huokoisia keraamimateriaaleja, jotka kattavat laajan kirjon rakenteellisia ja fysikaalisia ominaisuuksia. Huokoisuuden hallinta ei kuitenkaan ole itsestään selvää, ja hallitun huokoisuuden muodostamisessa on edelleen haasteensa.
Huokoisten keraamisten materiaalien valmistukseen on olemassa lukuisia menetelmiä, joista yleisimpiin kuuluu osittainen sintraus, jossa rakenne sintrataan alhaisemmissa lämpötiloissa ja/tai lyhyemmän ajan kuin tavanomaisessa sintrauksessa. Tämän menetelmän lisäksi sintraus on olennainen prosessivaihe lähes kaikissa muissakin huokoisen keramiikan valmistusmenetelmissä. Siksi on usein kriittistä tietää, kuinka materiaali käyttäytyy sintratessa. Tätä tutkimusta helpottamaan on kehitetty erilaisia sintrausmalleja, jotka pyrkivät ennustamaan kuinka materiaali sintratessa käyttäytyy.
Tämän tutkimuksen tarkoituksena oli määrittää sintrauslämpötilan vaikutukset sinkkioksidin huokosmorfologiaan, huokoisuuteen ja mekaaniseen käyttäytymiseen. Huokoisia sinkkioksidinäytteitä valmistettiin sintraamalla usealla eri lämpötilalla. Sintrauslämpötilan voitiin havaita vaikuttavan näytteiden huokosmorfologiaan, huokoisuuden määrän sekä mekaaniseen käyttäytymiseen. Näytteiden sintrautumista karakterisoitiin käyttämällä pyyhkäisyelektronimikroskopiaa, massaspektrometriaa, dilatometriaa, röntgendiffraktometriaa, termogravimetriaa ja differentiaalipyyhkäisykalorimetriaa. Huokoisuuden tutkimiseen käytettiin kaasun adsorptiota, elohopeaporosimetriaa sekä Arkhimedeen menetelmää. Tutkimukset osoittivat sintrauskaulojen syntymistä ja kasvua vierekkäisten partikkelien välissä. Kun sintrauslämpötila nousi, sintrauskaulat muuttuivat vähitellen selvemmiksi, rakenne tiivistyi sekä partikkelikoko kasvoi. Huokoisten koko samalla kasvoi ja ominaispinta-ala pieneni. Huokoisuus väheni 42,9 prosentista 30,9 prosenttiin ja kovuus kasvoi yli kaksinkertaiseksi, kun sintrauslämpötila nousi 600 °C:sta 1200 °C:een.
There are numerous methods for manufacturing porous ceramics, the most common of them include partial sintering, where the structure is sintered at lower temperatures and/or for shorter times than typical sintering conditions. In addition to this method, sintering is an essential process step in almost all other porous ceramics manufacturing methods. Therefore, it is often critical to know how the sintering parameters affect the structural properties and thus the porosity. To facilitate this research, various sintering models have been developed that attempt to predict how the material will behave when sintered.
The purpose of this study was to determine the effects of sintering temperature on the pore morphology, porosity volume, and mechanical behaviour of zinc oxide. Porous zinc oxide samples were prepared by sintering at several different temperatures. The sintering temperature was found to affect the pore morphology, the amount of porosity and the mechanical behaviour of the samples. The sintering of the samples was characterized by scanning electron microscopy, mass spectrometry, dilatometry, X-ray diffraction, thermogravimetry, and differential scanning calorimetry. Gas adsorption, mercury porosimetry and the Archimedes method were used to study porosity. The studies showed the formation and growth of sinter necks between adjacent grains. As the sintering temperature increased, the sintering necks gradually became more distinct, the structure densified and the grain size increased. At the same time, the size of the pores increased, and the specific surface area decreased. The porosity decreased from 42.9 % to 30.9 % and the hardness increased more than doubled as the sintering temperature increased from 600 °C to 1200 °C.
Huokoisten keraamisten materiaalien valmistukseen on olemassa lukuisia menetelmiä, joista yleisimpiin kuuluu osittainen sintraus, jossa rakenne sintrataan alhaisemmissa lämpötiloissa ja/tai lyhyemmän ajan kuin tavanomaisessa sintrauksessa. Tämän menetelmän lisäksi sintraus on olennainen prosessivaihe lähes kaikissa muissakin huokoisen keramiikan valmistusmenetelmissä. Siksi on usein kriittistä tietää, kuinka materiaali käyttäytyy sintratessa. Tätä tutkimusta helpottamaan on kehitetty erilaisia sintrausmalleja, jotka pyrkivät ennustamaan kuinka materiaali sintratessa käyttäytyy.
Tämän tutkimuksen tarkoituksena oli määrittää sintrauslämpötilan vaikutukset sinkkioksidin huokosmorfologiaan, huokoisuuteen ja mekaaniseen käyttäytymiseen. Huokoisia sinkkioksidinäytteitä valmistettiin sintraamalla usealla eri lämpötilalla. Sintrauslämpötilan voitiin havaita vaikuttavan näytteiden huokosmorfologiaan, huokoisuuden määrän sekä mekaaniseen käyttäytymiseen. Näytteiden sintrautumista karakterisoitiin käyttämällä pyyhkäisyelektronimikroskopiaa, massaspektrometriaa, dilatometriaa, röntgendiffraktometriaa, termogravimetriaa ja differentiaalipyyhkäisykalorimetriaa. Huokoisuuden tutkimiseen käytettiin kaasun adsorptiota, elohopeaporosimetriaa sekä Arkhimedeen menetelmää. Tutkimukset osoittivat sintrauskaulojen syntymistä ja kasvua vierekkäisten partikkelien välissä. Kun sintrauslämpötila nousi, sintrauskaulat muuttuivat vähitellen selvemmiksi, rakenne tiivistyi sekä partikkelikoko kasvoi. Huokoisten koko samalla kasvoi ja ominaispinta-ala pieneni. Huokoisuus väheni 42,9 prosentista 30,9 prosenttiin ja kovuus kasvoi yli kaksinkertaiseksi, kun sintrauslämpötila nousi 600 °C:sta 1200 °C:een.