Ligniinijauheen partikkelikokomittausmenetelmän kehitys laserdiffraktioanalyysillä

Abstract

Laserdiffraktioanalyysi (LDA) on yleinen menetelmä partikkeleista koostuvan materiaalin partikkelikokojakauman mittaamiseen. Mittausmenetelmä perustuu valon ja partikkelin väliseen vuorovaikutukseen eli valonsirontaan. Partikkelikokojakaumalla on tärkeä merkitys niin materiaalin kuin lopullisen tuotteen laadun ja ominaisuuksien kannalta. Eri ominaisuuksia, joihin partikkelikoko vaikuttaa, ovat erimerkiksi liukenemisnopeus, jauheen virtaavuus, suspension viskositeetti, väri, stabiilisuus ja materiaalin homogeenisyys. Tästä syystä partikkelikokoanalyysiä käytetään muun muassa laadunvalvonnassa sekä tutkimus- ja kehitystyössä monilla eri teollisuuden aloilla kuten esimerkiksi elintarvike-, lääke-, metsä- ja kaivosteollisuuden aloilla. Tämän työn tarkoituksena oli kehittää ligniinijauheen partikkelikokomittausta LDA:n kuiva- ja märkämittausmenetelmillä. Tavoitteena oli saada tietoa yksittäisten partikkelien (nk. primääripartikkelien) koosta. Lisäksi toisena tarkoituksena oli selvittää, miksi aikaisemmin kahdella eri LDA-laitteella tehtyjen mittauksien tulokset ligniinijauheelle ovat toisistaan poikkeavia. Tästä syystä työssä tutkittiin näiden eri LDA-laitteiden (Mastersizer 3000 ja PSA 1190) partikkelikokomittausmenetelmien ja -tulosten vertailukelpoisuutta. Ligniinijauheen suuntaa antavaa partikkelikokoa, partikkelien muotoa, pinnan tasaisuutta ja optisia ominaisuuksia tarkasteltiin valo- ja pyyhkäisyelektronimikroskoopilla. Sitten ligniinijauheelle suoritettiin partikkelikokomittauksia PSA 1190 -laitteen kahdella kuivamittausmenetelmällä sekä laitteen märkämittausmenetelmällä. Lopuksi ligniinijauheen partikkelikokoa mitattiin Mastersizer 3000 -laitteen kuiva- ja märkämittaus-menetelmillä sekä tuloksia vertailtiin PSA 1190 -laitteen mittaustuloksiin. PSA 1190 -laitteen kuivamittausmenetelmät eivät soveltuneet primääripartikkelien mittaamiseen. Mastersizer 3000 -laitteen kuivamittausmenetelmä sen sijaan soveltui ligniinijauheen partikkelikoon mittaamiseen, mutta menetelmälle ei voitu määritellä optimaalisia mittausparametreja. Mastersizer 3000 -laitteen märkämittaustuloksien ja valomikroskooppitutkimuksien perusteella havaittiin, ettei ilman mekaanista sekoitusta ja ultraäänikäsittelyä partikkelikasaumat hajonneet riittävästi. Tästä syystä mekaanista sekoitusta ja ultraäänikäsittelyä suositellaan käytettäväksi, kun halutaan tutkia ligniinijauheen primääripartikkelien kokoa märkämittausmenetelmällä. PSA 1190 -laitteen märkämittausmenetelmää tutkiessa selvisi, että ligniinijauheelle aikaisemmin käytetty absorptiokertoimen arvo (1,0) ei ole sopiva. Sopivaksi märkämittausmenetelmässä käytettäväksi absorptiokertoimen arvoksi osoittautui 0,1. PSA 1190 ja MS3000 -laitteiden välisten märkämittausmenetelmien vertailukelpoisuuden arvioitiin olevan suhteellisen hyvä. Ligniinijauheen mediaanikokojen ero märkämittaustuloksien välillä oli vain noin 2 %. Muiden partikkelikokojen välillä oli enemmän eroja, mutta niiden oletetaan johtuvan laitteiden ja mittausolosuhteiden välisistä eroista. Työssä havaittiin aikaisempien partikkelikokomittaustulosten erojen johtuvan siitä, että Mastersizer 30000 -laitteen kuivamittausmenetelmän tuloksia on vertailtu PSA 1190 -laitteen märkämittausmenetelmän tuloksiin. Vertailukelpoisuuden arvioitiin olevan huono, mikäli kahden eri laitteen partikkelikokomittaukset ovat suoritettu eri mittausmenetelmin.