Barrier properties of microfibrillated cellulose : The effect of degree of fibrillation
Juntunen, Ossi (2021)
Juntunen, Ossi
2021
Materiaalitekniikan DI-ohjelma - Master's Programme in Materials Engineering
Tekniikan ja luonnontieteiden tiedekunta - Faculty of Engineering and Natural Sciences
This publication is copyrighted. You may download, display and print it for Your own personal use. Commercial use is prohibited.
Hyväksymispäivämäärä
2021-12-20
Julkaisun pysyvä osoite on
https://urn.fi/URN:NBN:fi:tuni-202112038897
https://urn.fi/URN:NBN:fi:tuni-202112038897
Tiivistelmä
The aim of this thesis was to study the barrier properties of microfibrillated cellulose (MFC). The focus was on the effect of degree of fibrillation (DoF) of the MFC. Other study aspects were the methods to produce dispersion coating samples, the effect of the DoF on the needed grammage of the coating, the possible effect of the raw material of the MFC, and if the barrier properties of a specific MFC can be predicted using other characteristics of the material.
The materials used were two sets of five different DoFs. The sets (labeled MFC1 and MFC2) were fibrillated the exact same way but from a different raw material i.e. pulp. The MFCs were characterised to obtain numerical ways to describe them. The characterisation methods used were solids content, viscosity, and reactive group content determination. Also a freestanding film was produced of each of the samples and the film was photographed using a microscope. The barrier properties were tested by producing dispersion coating samples using filtering paper as a substrate. A dispersion coating process was developed to produce uniform quality samples. The tests used were pinhole test, oxygen transmission rate (OTR) test, and hexane vapour transmission rate (HVTR) test.
The results obtained from the barrier tests were very promising. For example, the OTR results of the two highest DoFs of MFC1 were on par with the OTR of ethylene vinyl alcohol which is often used as an oxygen barrier layer in multilayer plastic package films. The OTR tests of MFC2 were not as successful. There were good HVTR results for the higher DoFs of both MFCs as well. The study showed that both the DoF and the raw material of the MFC do have an effect on the barrier properties.
To determine if MFC could replace plastic as a barrier coating in packaging, further research is needed. Topics for following studies could include the water vapour barrier properties and water resistance of MFC as well as further research on MFCs with different raw materials. Tämän diplomityön tavoitteena oli tutkia mikrofibrilloidun selluloosan (MFC) barrierominaisuuksia. Pääkohteena oli tutkia MFC:n fibrillaatioasteen vaikutusta. Muina tutkimusnäkökulmina oli selvittää menetelmiä dispersiopinnoitenäytteiden valmistamiseksi, tutkia raaka-aineen vaikutusta MFC:n ominaisuuksiin sekä tutkia mahdollisuutta MFC:n barrierominaisuuksien ennustamiseksi sen muiden ominaisuuksien avulla.
Tutkittavina materiaaleina oli kaksi viiden fibrillaatioasteen sarjaa. Sarjat (nimetty MFC1 ja MFC2) fibrilloitiin samalla tavalla, mutta erilaisista raaka-aineista eli selluista. MFC-massoja karakterisoitiin, jotta saataisiin numeerisia arvoja niiden kuvailemiseksi. Karakterisointimenetelminä oli kuiva-ainepitoisuus-, viskositeetti- sekä reaktiivisten ryhmien pitoisuusmääritykset. Lisäksi jokaisesta näytteestä valmistettiin irralliset kalvot, jotka kuvattiin mikroskooppia käyttäen. Barrierominaisuuksia testattiin suodatinpaperille valmistetuista dispersiopinnoitenäytteistä. Dispersiopinnoittamisprosessia kehitettiin, jotta saatavat näytteet olisivat mahdollisimman tasalaatuisia. Näytteitä testattiin pinhole-, hapenläpäisy- (OTR) sekä heksaanihöyrynläpäisytesteillä (HVTR).
Barriertestien tulokset olivat lupaavia. Esimerkiksi MFC1:n kahden korkeimman fibrillaatioasteen OTR-tulokset olivat samalla tasolla kuin etyylivinyylialkoholipolymeerikalvolla, jota yleisesti käytetään happibarrierkerroksena pakkauksiin käytettävissä monikerroskalvoissa. MFC2:n OTRtuloksissa ei päästy niin hyviin läpäisevyysarvoihin. Myös korkeammat fibrillaatioasteet suoriutuivat hyvin HVTR-testeissä kummankin MFC:n tapauksessa. Tutkimus osoitti, että sekä fibrillaatioaste että MFC:n raaka-aine vaikuttavat barrierominaisuuksiin.
Jotta voitaisiin selvittää, voisiko MFC korvata muovin pakkausten barrierpinnoitteena, tarvitaan jatkotutkimuksia. Jatkotutkimuskohteina voisi olla MFC:n vesihöyrybarrierominaisuudet ja vedenkestävyys, sekä syvempi perehtyminen MFC:n raaka-aineen vaikutukseen.
The materials used were two sets of five different DoFs. The sets (labeled MFC1 and MFC2) were fibrillated the exact same way but from a different raw material i.e. pulp. The MFCs were characterised to obtain numerical ways to describe them. The characterisation methods used were solids content, viscosity, and reactive group content determination. Also a freestanding film was produced of each of the samples and the film was photographed using a microscope. The barrier properties were tested by producing dispersion coating samples using filtering paper as a substrate. A dispersion coating process was developed to produce uniform quality samples. The tests used were pinhole test, oxygen transmission rate (OTR) test, and hexane vapour transmission rate (HVTR) test.
The results obtained from the barrier tests were very promising. For example, the OTR results of the two highest DoFs of MFC1 were on par with the OTR of ethylene vinyl alcohol which is often used as an oxygen barrier layer in multilayer plastic package films. The OTR tests of MFC2 were not as successful. There were good HVTR results for the higher DoFs of both MFCs as well. The study showed that both the DoF and the raw material of the MFC do have an effect on the barrier properties.
To determine if MFC could replace plastic as a barrier coating in packaging, further research is needed. Topics for following studies could include the water vapour barrier properties and water resistance of MFC as well as further research on MFCs with different raw materials.
Tutkittavina materiaaleina oli kaksi viiden fibrillaatioasteen sarjaa. Sarjat (nimetty MFC1 ja MFC2) fibrilloitiin samalla tavalla, mutta erilaisista raaka-aineista eli selluista. MFC-massoja karakterisoitiin, jotta saataisiin numeerisia arvoja niiden kuvailemiseksi. Karakterisointimenetelminä oli kuiva-ainepitoisuus-, viskositeetti- sekä reaktiivisten ryhmien pitoisuusmääritykset. Lisäksi jokaisesta näytteestä valmistettiin irralliset kalvot, jotka kuvattiin mikroskooppia käyttäen. Barrierominaisuuksia testattiin suodatinpaperille valmistetuista dispersiopinnoitenäytteistä. Dispersiopinnoittamisprosessia kehitettiin, jotta saatavat näytteet olisivat mahdollisimman tasalaatuisia. Näytteitä testattiin pinhole-, hapenläpäisy- (OTR) sekä heksaanihöyrynläpäisytesteillä (HVTR).
Barriertestien tulokset olivat lupaavia. Esimerkiksi MFC1:n kahden korkeimman fibrillaatioasteen OTR-tulokset olivat samalla tasolla kuin etyylivinyylialkoholipolymeerikalvolla, jota yleisesti käytetään happibarrierkerroksena pakkauksiin käytettävissä monikerroskalvoissa. MFC2:n OTRtuloksissa ei päästy niin hyviin läpäisevyysarvoihin. Myös korkeammat fibrillaatioasteet suoriutuivat hyvin HVTR-testeissä kummankin MFC:n tapauksessa. Tutkimus osoitti, että sekä fibrillaatioaste että MFC:n raaka-aine vaikuttavat barrierominaisuuksiin.
Jotta voitaisiin selvittää, voisiko MFC korvata muovin pakkausten barrierpinnoitteena, tarvitaan jatkotutkimuksia. Jatkotutkimuskohteina voisi olla MFC:n vesihöyrybarrierominaisuudet ja vedenkestävyys, sekä syvempi perehtyminen MFC:n raaka-aineen vaikutukseen.