Lämpökäsittelyn vaikutus metallimatriisikomposiitin rakenteeseen ja ominaisuuksiin
Oksanen, Ville (2014)
Oksanen, Ville
2014
Materiaalitekniikan koulutusohjelma
Teknisten tieteiden tiedekunta - Faculty of Engineering Sciences
This publication is copyrighted. You may download, display and print it for Your own personal use. Commercial use is prohibited.
Hyväksymispäivämäärä
2014-05-07
Julkaisun pysyvä osoite on
https://urn.fi/URN:NBN:fi:tty-201405211184
https://urn.fi/URN:NBN:fi:tty-201405211184
Tiivistelmä
Tässä työssä tarkasteltiin uudenlaisella reaktiovalumenetelmällä valmistettujen, titaanikarbidierkaumilla pintalujitettujen austeniittis-ferriittisten ruostumattomien teräsvalujen mikrorakennetta, sitkeyttä ja korroosionkestävyyttä valutilaisena ja haitallisten erkaumien liuottamiseksi suoritettujen liuotushehkutuslämpökäsittelyiden jälkeen. Valmistusmenetelmässä valumuottiin asetettiin reaktiivisia lähtöainepuristeita, joissa tapahtui valusulan luovuttaman lämmön ansiosta eksoterminen, titaanista ja hiilestä titaanikarbidipartikkeleita muodostava reaktio.
Reaktiovalukokeissa muodostui titaanikarbidisten lujitepartikkelien lisäksi haitallisia karbidierkaumia sekä lujitekerrokseen että austeniittis-ferriittiseen pohjamateriaaliin. Hiiltä päätyi metallimatriisiin joko diffuusion seurauksena tai, kun lujitevalmistetta huuhtoutui valusulaan. Diffuusio johti lievään ja huuhtoutuminen runsaaseen karbidipitoisuuteen. Myös titaania päätyi pohjamateriaaliin, mutta se sitoutui hiilen sijasta typpeen muodostaen nitridierkaumia. Haitallisen karbidin lisäksi pohjamateriaalissa esiintyi metallienvälisiä erkaumia, joita muodostuu tyypillisesti korroosionkestävien terästen jäähtyessä hitaasti, ja jotka heikentävät materiaalin sitkeyttä ja korroosiokestävyyttä samoin kuin karbidierkaumat. Valutilaisten näytteiden taivutussitkeys ja korroosiokestävyys suolavesialtistuksessa olivat heikot.
Lämpökäsittelykokeissa tutkittiin hehkutuslämpötilan ja -ajan sekä sammutusmenetelmän vaikutusta. Alueilla, joissa hiiltä oli siirtynyt pohjamateriaaliin vain diffuusiomekanismilla, saavutettiin suhteellisen hyvä mikrorakenne, jossa esiintyi suhteellisen vähän karbideja, 20 minuutin hehkutuksella 1120 °C lämpötilassa. Alueilla, joissa lujitevalmistetta oli huuhtoutunut valusulaan lievissä määrin, tyydyttävä mikrorakenne saavutettiin syvällä pohjamateriaalissa 60 minuutin liuotushehkutuksella, mutta lujitekerroksen läheisyydessä pohjamateriaali jäi suhteellisen runsaskarbidiseksi. Tällaisilla alueilla pohjamateriaalin taivutussitkeys parani liuoshehkutettaessa 1120 °C lämpötilassa joissain määrin 20 minuutissa ja merkittävästi 60 minuutissa. Alueilla, joissa lujitevalmistetta oli huuhtoutunut runsaasti, 180 minuutin liuotushehkutus 1120 °C lämpötilassa ei riittänyt liuottamaan karbideja tyydyttävissä määrin edes kaukana lujitekerroksesta. Liuotushehkutuslämpötilan korottaminen 1200 °C lämpötilaan paransi karbidin liukenemista merkittävästi. Metallienväliset erkaumat hajaantuivat jo 10 minuutissa 1120 °C lämpötilassa. Veteen sammutettujen ja ilmassa jäähdytettyjen näytteiden mikrorakenteissa ei havaittu eroja johtuen näytekappaleiden pienestä koosta. 180 minuutin liuotushehkutuksen jälkeen näytteissä ei havaittu merkkejä korroosiosta suolavesialtistuksessa.
Tutkituilla lämpökäsittelyillä ei kyetty liuottamaan haitallisia karbidierkaumia toivotussa määriin. Materiaalin valutilaista mikrorakennetta täytyisi pystyä parantamaan valujärjestelyä ja lähtöaineiden koostumusta muuttamalla, mutta liuotushehkutus on silti välttämätön osa valmistusprosessia. Microstructure, ductility and corrosion resistance of austenitic-ferritic corrosion resistant steel casting with titanium carbide particle-reinforced surface layers were characterized in the as-cast state and after solution annealing heat treatments, which were performed in order to dissolve deleterious precipitations. The samples were produced by a novel in-situ reaction casting route, in which inserts of reactant material were deposited to casting moulds, where the heat from liquid steel ignited an exothermic reaction between titanium and carbon, resulting in titanium carbide particles in steel matrix.
In addition to titanium carbide particles, deleterious carbide precipitations formed both in the reinforced surface layer and in the austenitic-ferritic substrate material. The formation of the deleterious carbide occurred by diffusion of carbon in solid steel matrix and by washing of some reactant material away with the liquid steel during casting, which resulted in remarkably higher amounts of carbides in the substrate material than precipitation through diffusion. Likewise, some titanium ended up in the substrate material. However, it formed nitrides instead of carbides. In addition to the carbides, deleterious intermetallic precipitations had formed in the substrate layer during slow cooling after casting. Both deleterious phases decrease the corrosion resistance and ductility of corrosion resistant steels, and the as-cast samples showed poor corrosion resistance in saline water and ductility in bending test.
Solution annealing test were performed with different annealing temperatures and times, and with different cooling methods. During solution annealing at 1120 °C, a relatively satisfying microstructure with quite low carbide content was achieved in 20 minutes in sample areas where carbon had ended up in the substrate only by diffusion. In the areas with moderate washing of the reactants, a satisfying microstructure was achieved at high distances form the reinforced layer in 60 minutes of annealing at 1120 °C. At these areas, the ductility had increased slightly in 20 minutes and remarkably in 60 minutes of solution annealing at 1120 °C. In the samples with substantial washing of the reactants, solution annealing at 1120 °C for 180 minutes was not enough to solute a satisfying amount of carbide. However, annealing at 1200 °C had resulted in higher solution ratio of the carbide. Due to small size of the samples, cooling in room temperature air did not affect the microstructure in relation to quenching to water. The intermetallic precipitations had dissolved in 10 minutes at 1120 °C. Signs of corrosion in saline water were not observed after solution annealing tests of 180 minutes.
In the present study, the carbides could not be dissolved satisfyingly. The casting method and compositions of the raw materials have to be developed further in order to produce low carbide content in the as-cast state. However, a solution annealing is a crucial procedure in the reaction casting process of corrosion resistant steel castings with titanium carbide particle reinforcement.
Reaktiovalukokeissa muodostui titaanikarbidisten lujitepartikkelien lisäksi haitallisia karbidierkaumia sekä lujitekerrokseen että austeniittis-ferriittiseen pohjamateriaaliin. Hiiltä päätyi metallimatriisiin joko diffuusion seurauksena tai, kun lujitevalmistetta huuhtoutui valusulaan. Diffuusio johti lievään ja huuhtoutuminen runsaaseen karbidipitoisuuteen. Myös titaania päätyi pohjamateriaaliin, mutta se sitoutui hiilen sijasta typpeen muodostaen nitridierkaumia. Haitallisen karbidin lisäksi pohjamateriaalissa esiintyi metallienvälisiä erkaumia, joita muodostuu tyypillisesti korroosionkestävien terästen jäähtyessä hitaasti, ja jotka heikentävät materiaalin sitkeyttä ja korroosiokestävyyttä samoin kuin karbidierkaumat. Valutilaisten näytteiden taivutussitkeys ja korroosiokestävyys suolavesialtistuksessa olivat heikot.
Lämpökäsittelykokeissa tutkittiin hehkutuslämpötilan ja -ajan sekä sammutusmenetelmän vaikutusta. Alueilla, joissa hiiltä oli siirtynyt pohjamateriaaliin vain diffuusiomekanismilla, saavutettiin suhteellisen hyvä mikrorakenne, jossa esiintyi suhteellisen vähän karbideja, 20 minuutin hehkutuksella 1120 °C lämpötilassa. Alueilla, joissa lujitevalmistetta oli huuhtoutunut valusulaan lievissä määrin, tyydyttävä mikrorakenne saavutettiin syvällä pohjamateriaalissa 60 minuutin liuotushehkutuksella, mutta lujitekerroksen läheisyydessä pohjamateriaali jäi suhteellisen runsaskarbidiseksi. Tällaisilla alueilla pohjamateriaalin taivutussitkeys parani liuoshehkutettaessa 1120 °C lämpötilassa joissain määrin 20 minuutissa ja merkittävästi 60 minuutissa. Alueilla, joissa lujitevalmistetta oli huuhtoutunut runsaasti, 180 minuutin liuotushehkutus 1120 °C lämpötilassa ei riittänyt liuottamaan karbideja tyydyttävissä määrin edes kaukana lujitekerroksesta. Liuotushehkutuslämpötilan korottaminen 1200 °C lämpötilaan paransi karbidin liukenemista merkittävästi. Metallienväliset erkaumat hajaantuivat jo 10 minuutissa 1120 °C lämpötilassa. Veteen sammutettujen ja ilmassa jäähdytettyjen näytteiden mikrorakenteissa ei havaittu eroja johtuen näytekappaleiden pienestä koosta. 180 minuutin liuotushehkutuksen jälkeen näytteissä ei havaittu merkkejä korroosiosta suolavesialtistuksessa.
Tutkituilla lämpökäsittelyillä ei kyetty liuottamaan haitallisia karbidierkaumia toivotussa määriin. Materiaalin valutilaista mikrorakennetta täytyisi pystyä parantamaan valujärjestelyä ja lähtöaineiden koostumusta muuttamalla, mutta liuotushehkutus on silti välttämätön osa valmistusprosessia.
In addition to titanium carbide particles, deleterious carbide precipitations formed both in the reinforced surface layer and in the austenitic-ferritic substrate material. The formation of the deleterious carbide occurred by diffusion of carbon in solid steel matrix and by washing of some reactant material away with the liquid steel during casting, which resulted in remarkably higher amounts of carbides in the substrate material than precipitation through diffusion. Likewise, some titanium ended up in the substrate material. However, it formed nitrides instead of carbides. In addition to the carbides, deleterious intermetallic precipitations had formed in the substrate layer during slow cooling after casting. Both deleterious phases decrease the corrosion resistance and ductility of corrosion resistant steels, and the as-cast samples showed poor corrosion resistance in saline water and ductility in bending test.
Solution annealing test were performed with different annealing temperatures and times, and with different cooling methods. During solution annealing at 1120 °C, a relatively satisfying microstructure with quite low carbide content was achieved in 20 minutes in sample areas where carbon had ended up in the substrate only by diffusion. In the areas with moderate washing of the reactants, a satisfying microstructure was achieved at high distances form the reinforced layer in 60 minutes of annealing at 1120 °C. At these areas, the ductility had increased slightly in 20 minutes and remarkably in 60 minutes of solution annealing at 1120 °C. In the samples with substantial washing of the reactants, solution annealing at 1120 °C for 180 minutes was not enough to solute a satisfying amount of carbide. However, annealing at 1200 °C had resulted in higher solution ratio of the carbide. Due to small size of the samples, cooling in room temperature air did not affect the microstructure in relation to quenching to water. The intermetallic precipitations had dissolved in 10 minutes at 1120 °C. Signs of corrosion in saline water were not observed after solution annealing tests of 180 minutes.
In the present study, the carbides could not be dissolved satisfyingly. The casting method and compositions of the raw materials have to be developed further in order to produce low carbide content in the as-cast state. However, a solution annealing is a crucial procedure in the reaction casting process of corrosion resistant steel castings with titanium carbide particle reinforcement.